赫爾槽試驗

赫(he)爾槽試驗是現代(dai)電鍍新工藝試驗(yàn)，新助劑開發及改(gǎi)🌈進，鍍液工藝維護(hù)等過程中最基本(ben)、最便捷的手段之(zhi)一，不可或缺。不能(neng)熟練掌握赫爾槽(cáo)試驗，就稱不上是(shi)合格的電♍鍍技術(shu)工作者。然而，如何(hé)認識、正确操作該(gāi)項試驗，卻有許多(duō)問題🧡值得讨論。

1.分(fen)析化驗與小槽試(shi)驗

調整電鍍液有(you)三個途徑：一是憑(píng)經驗判斷，二是進(jin)行🐅化⛹🏻‍♀️驗分⁉️析，三是(shì)通過試驗判定。對(dui)應用年久、已有經(jing)驗的老工藝，憑觀(guan)♌察工件鍍層狀況(kuàng)，判定該如何📐調整(zheng)，不🈲能說完全無用(yong)。例如：一看氰化📧鍍(du)銅層的色✂️澤、低電(dian)流密度區狀況，就(jiù)能立即判斷出遊(yóu)離氰濃度的高低(dī)。但這也隻能在鍍(du)層已表現❌出異常(chang)時才⛱️能判斷，且要(yào)有相當豐富的實(shi)踐經驗，對新工藝(yi)、新助劑的采用則(zé)無法判定(因無經(jing)驗可言)。

1. 1 依分析化(huà)驗結果調整鍍液(yè)

完全依分析化驗(yàn)結果來調整鍍液(yè)的工藝人員，稱不(bú)上合♈格，因為分析(xī)化驗具有相當大(da)的局限性。

1. 1. 1 分析方(fāng)法本身有問題
有(yǒu)一名經驗豐富、化(hua)學基本功很紮實(shi)的大學本科🧑🏽‍🤝‍🧑🏻畢業(ye)的老分析員告訴(su)筆者，書上所載的(de)分析化驗方法相(xiang)互傳來👣抄去，其中(zhong)有不少本身就有(you)問題。筆🌈者也學♈過(guò)分析化學、儀器分(fen)析🔴等專業課程，有(yǒu)些方法并不切合(he)大生産實際。例如(rú)，用于化驗💔分析氯(lü)化🔴鉀鍍鋅液中氯(lü)化鉀的常⚽規方法(fa)隻适于新配鍍液(ye)，而不适于大生⛱️産(chǎn)中應用已久的鍍(du)液。講一個真實🛀的(de)故事：多年前，一位(wèi)電鍍廠化驗員與(yǔ)工藝員吵得❌不可(kě)開交。化驗員堅持(chí)說自己的化驗結(jié)果是準确的，标準(zhun)液是剛标定了的(de)，終點判定也是準(zhun)确的，計算無誤，鍍(du)液中的氯化鉀就(jiu)是多了。工藝員卻(què)堅持說，氯化鉀就(jiu)是少了很多，要至(zhì)少補充60g/L才能生産(chǎn)。其實兩人都是對(dui)的。問題不在于誰(shuí)是誰非，而🐆在于分(fèn)🆚析方法本身就存(cún)在有問題：先化驗(yan)總㊙️氯、總🏃‍♀️鋅，換🔴算出(chu)氯化鋅，餘氯再從(cong)理論上換算為氯(lü)化鉀。大生産中用(yong)鹽酸酸洗，清洗不(bú)淨(尤其是管件)時(shí)，會将鹽酸不斷帶(dai)入鍍液中；平時因(yīn)陰極電流效率遠(yuǎn)✂️低于陽👄極電流效(xiào)率，鍍液pH值會不斷(duan)上升，又用鹽酸調(diao)低pH值，總氯量不斷(duàn)上升，而K+因帶出損(sun)耗又不斷減少。K+對(duì)提高鍍液電導率(lü)起重要作用(效果(guo)比Na+好)，而上述工廠(chǎng)并無條件用選擇(ze)性鉀離子電極法(fǎ)或高級🍓儀✊器分析(xi)K+含量，隻能采用常(cháng)規化驗法分析總(zong)氯。因此化驗員雖(sui)然很辛苦，但結果(guo)沒有任何作用；工(gong)藝員根據實🤟際電(dian)鍍或實驗判定氯(lü)化鉀少了許多，是(shì)符合實際的。類似(sì)的問題還是應該(gai)以工藝試驗結果(guǒ)為準。

1. 1. 2 工廠分析手(shou)段的欠缺

現代儀(yi)器分析發展很快(kuài)，對遠在幾億光年(nian)的星球，能💞用光㊙️譜(pu)分析其組分；我國(guo)“嫦娥一号”飛船繞(rào)月球飛行，也能分(fen)析月球表層組分(fèn)含量；DNA 法可分析千(qian)年古屍。但這些都(dou)要求采用高科技(ji)儀器分析手段，一(yi)般電鍍廠沒有能(néng)力采用這些高級(jí)儀器分析，連鍍🧑🏽‍🤝‍🧑🏻液(yè)中㊙️微量金屬雜質(zhi)都難以分析，這是(shì)現實。

1. 1. 3 化驗人員的(de)責任心與操作水(shuǐ)平

分析化驗的準(zhun)确性受人為因素(sù)影響很大。同樣一(yi)種鍍液，找不同地(di)方、不同化驗人員(yuán)分析，可能結果相(xiang)差很大，這與化驗(yàn)人員的責任心、知(zhi)識水平、操作熟練(liàn)程度密切♋相關。化(huà)驗是一項要求科(ke)學嚴謹、細心耐心(xin)的工作。例如使用(yòng)分析天平的熟練(liàn)程度(對苛性鈉等(deng)易潮解物，動作慢(màn)了則越稱越重)，對(duì)标準溶液是否及(ji)時标定、更新，滴定(dìng)終點的判定，采用(yòng)重量法🌈時對沉澱(diàn)的洗滌與收集(如(rú)鍍鉻液，特别是低(di)鉻鈍化液中硫酸(suan)的重量法分析，光(guang)亮酸銅液中氯離(li)子的常規分析等(deng)的結果幾乎不可(ke)信)，幹擾物質的去(qu)除等等，影響因素(sù)太多。

要考察化驗(yan)準确性很簡單：精(jing)确稱取分析純材(cái)料配液，叫💁化驗一(yi)下，即可看出誤差(chà)。筆者原所在國營(yíng)企業有一名正宗(zong)大學科班畢業的(de)老化驗員，她對電(diàn)鍍液🐕的分析在成(cheng)都🔆地區可稱王牌(pai)水平，但帶的幾個(ge)徒弟都半途而廢(fèi)，原因是不能達到(dao)她近乎苛刻的要(yao)求，比如搖三角瓶(ping)要搖得均勻，清洗(xǐ)燒杯、三🐅角瓶等要(yào)求内外完全親水(shui)，并☔用蒸餾水淌一(yī)次。

1. 1. 4 無法常規化驗(yan)的組分太多

鍍液(yè)中含量少、影響大(dà)的無機雜質、有機(jī)雜質無法分㊙️析。現(xiàn)代♉廣泛采用由多(duo)種有機中間體複(fu)配而成的添加劑(ji)、光亮⭐劑，即使知㊙️道(dào)組分，也無法分析(xi)；售品更多以🌈代号(hao)表示，連組分都不(bú)🌂知，分析化驗更無(wú)從談起。

作者并不(bú)否定分析化驗的(de)作用，但常規化驗(yan)僅供參考，還須輔(fu)以試驗驗證。對于(yú)合金電鍍，鍍液或(huo)鍍層中合金元素(sù)的多少，難以通過(guò)試驗來确定。此時(shi)，準确的分析化驗(yàn)就很🐉必要了。

1. 2 試驗(yan)方法的選擇

試驗(yan)可供選擇的方法(fǎ)有多種：(1) 在小型鍍(dù)槽中利用小型工(gong)件作小試。此法用(yong)液量較大，且陰陽(yang)極距離近，不能真(zhen)實反映大生産的(de)幾何因素對分散(sàn)能力等的影響，隻(zhī)能作為新工藝、新(xin)助劑等研發的第(dì)二階段試驗用(研(yan)發通常包括實驗(yan)室試驗、小試、中試(shi)和生産應用4 個階(jiē)段)。(2) 燒杯内試驗。小(xiao)燒杯試驗用液不(bú)多，但用試片試驗(yan)時，隻能反映某一(yi)♌特🏃🏻定🧡電流密度下(xia)的情況，難以在同(tóng)一試片上反映🌈出(chū)寬📱電流密度範圍(wéi)内鍍層的狀況，但(dàn)可用不同基體材(cai)料小件(特别是難(nan)鍍材料)判定電鍍(du)效果。(3) 赫爾槽試驗(yàn)。其最大的優點是(shi)：能用很少的鍍液(yè)，一次試驗即可反(fǎn)映出十分寬廣的(de)電流密度範圍内(nei)鍍層的狀況。它是(shì)實驗室應用最廣(guǎng)、最快捷的試驗方(fāng)法。正因為如此，一(yi)經發明，就迅速獲(huo)得了推廣應用。

2. 赫(hè)爾槽及陰極試片(piàn)上的電流分布

2. 1 赫(he)爾槽

赫爾槽是1939 年(nian)英國人R. O. Hull 發明的一(yi)種小型電鍍試驗(yàn)槽，又譯為霍爾槽(cao)。因形為梯形，故又(yòu)稱梯形槽。按盛液(ye)體積來分，有1000mL、534mL、320mL、267mL、250mL 等多(duo)種尺寸。用得最多(duō)的是267mL(英制用)和250mL(公(gong)制用)兩種。我國采(cǎi)用公制，為便于換(huan)算，多直接于267 mL的赫(hè)爾槽中盛裝250 mL 鍍液(yè)使用。
2. 2 赫爾槽陰極(jí)試片上電流密度(du)的分布

試驗時，在(zai)圖1中的AD 邊放陽極(jí)，BC 邊放陰極試片。試(shì)片B 端距離陽極最(zui)近，鍍液電阻最小(xiao)，因而電流密度最(zui)大，稱為高端或近(jìn)端；C 端正好相反，稱(chēng)為低端或遠端。

标(biao)準尺寸267 mL 赫爾槽的(de)陰極試片上，電流(liu)密度的分布可用(yòng)下式(1)計算：

Jk = I (5.1 − 5.24 lgL) (1)

其中：

Jk──陰(yin)極上某位置的電(dian)流密度(A/dm2)；

I──選用的電(diàn)流強度，即試驗用(yòng)電流(A)；

L──陰極試片上(shang)該位置距近端的(de)距離(cm)。

式(1)僅适于L 為(wei)1~9cm 範圍内的計算，L<1cm或(huo)L>9cm 都不适用。

表1 為計(jì)算結果。
3.赫爾槽試(shì)驗的基本要求

3. 1 電(dian)源

(1) 輸出直流紋波(bo)系數與大生産用(yong)電源基本一緻。這(zhe)就要求電流具有(you)多種輸出波形供(gong)選擇，制作起來比(bǐ)較✏️難。對于必須要(yào)求低紋波直流的(de)工藝，應采用低紋(wen)波直流小電源。市(shi)場上部分高頻開(kai)關試驗㊙️用電源能(néng)達到此要求。單相(xiang)可控矽或矽整流(liú)的全波(或橋式)整(zheng)流電源若未加π 型(xíng)濾波，也達不到要(yao)求(懂電器的人可(kě)購100W/24V 的變壓器，用低(dī)壓側作電感線圈(quan)，另加2隻24V/6800μF 的電解電(dian)容制作濾波器)。
(2)輸(shū)出電壓0~15V、電流0~10A 的小(xiǎo)電源。電源額定輸(shū)出電流越大，讀數(shù)越不準确(尤其是(shì)動圈式電流表、電(diàn)壓表)，試驗不具有(yǒu)重現性。有人居然(rán)還用大生産用的(de)500A 整流器做赫爾槽(cáo)試驗，實在令人費(fèi)解。

(3) 最好帶有時間(jiān)預置定時聲音報(bao)警，可不必死盯時(shí)間。時間不準，試驗(yan)重現性也差。

(4)必須(xu)同時有電流與電(diàn)壓顯示。電流相同(tóng)時，電壓越低，說明(ming)鍍液電導率越高(gao)。對于光亮酸銅液(yè)，2A攪拌鍍，正常試驗(yan)電壓應為3.0~3.2V(與所用(yong)外電路線肯定硫(liu)酸多了。通過電壓(ya)即可大👉緻判定硫(liu)酸的多少。筆者用(yong)的是自研自裝的(de)0~15V、0~5A 的小型單相電源(yuan)，全波整流後大電(dian)容濾波，由具有🎯恒(heng)流‼️特性的🥵功率場(chǎng)效應管(VMOS 管)調整輸(shū)出，具有低紋波直(zhi)流輸出，帶風冷且(qie)以撥碼☁️開關預☎️置(zhì)時間，到時音樂報(bao)警。

3. 2 陽極

3. 2. 1 材料

陽級(ji)用材料應與大生(sheng)産相同。如光亮酸(suān)銅用低磷銅陽極(ji)，鍍鉻用鉛錫陽極(ji)，鍍鋅用0#鋅陽極，堿(jian)銅用紫銅陽極，仿(pang)金鍍用仿金合金(jīn)陽極或H68黃銅闆等(deng)。

3. 2. 2 尺寸

标準尺寸為(wei)寬63mm、長65~68mm。不允許過窄(zhai)，否則安放時或左(zuǒ)或右，試驗重現性(xing)差；也不允許有缺(que)角現象，用殘了就(jiu)應更新。厚度不宜(yí)大于5mm，否則液位上(shàng)升過多，導緻試驗(yàn)結果不準。可選生(sheng)産上用薄了的陽(yang)極截割，但尺寸應(ying)符合要求。筆者則(ze)制有模具，對于🔴鋅(xin)、錫、錫鉛合金，用模(mo)具熔鑄多個備🔞用(yong)。

3. 2. 3 砂洗

由于赫爾槽(cao)試驗時陰、陽極(指(zhi)平闆陽極)的面積(jī)比約1∶0.63，但大生産要(yào)求該比值大于1，因(yin)此，對光亮酸銅等(děng)進行赫爾槽試驗(yàn)時，時間久了陽極(jí)🔴可能鈍化。若發現(xian)陽極有鈍化現象(xiang)(電流減小、電壓升(shēng)高)，應将其取出，砂(sha)洗幹淨或活化處(chu)理後再用。對于酸(suan)性亮銅，2A 攪拌鍍5min，磷(lin)銅陽極不應鈍化(hua)；若鈍化了，則應尋(xún)找原因(硫酸過少(shao)、氯離子不足、含磷(lin)量過高等)。

3. 3 陰極試(shì)片

3. 3. 1 材料

一般可用(yong)黃銅片，鍍鋅與硬(ying)鉻則用冷軋鋼片(piàn)。考察鋼鐵件🌈上無(wu)♌氰堿銅的結合力(lì)時，用光亮冷軋鋼(gang)片；考察裝飾鍍鉻(gè)的光亮範圍時，用(yòng)剛鍍過亮鎳而尚(shang)未鈍化的試片。一(yi)般試片經砂🤟洗，或(huo)鐵試片褪鋅、褪鉻(gè)後，可重複使用多(duō)次，一次性🔴使用則(zé)過🔞于浪費。

3. 3. 2 尺寸

标(biao)準尺寸為長100mm、寬65~68mm、厚(hòu)0.3~0.5mm。過長，放不下，貼不(bu)緊；過短，或左或右(yòu)，試驗重現性差且(qiě)電流密🔅度分布不(bú)正常。最好用剪床(chuang)下料，規矩、平整。

3. 3. 3 保(bǎo)存

若試片要保存(cun)供客戶看，鍍後應(yīng)鈍化(除鍍鉻外)、吹(chuī)幹，密封保存。可重(zhòng)複使用的試片，若(ruò)是鋼片，則應褪除(chu)鍍層㊙️後存放于稀(xi)堿水中，以防生鏽(xiù)；對于光亮酸銅試(shì)片，應存放于🌍稀硫(liu)酸中，防止嚴重氧(yang)化變色，否則再處(chù)理時很麻煩。

3. 3. 4 鍍前(qian)處理

陰極試片的(de)鍍前處理十分重(zhòng)要。試驗達不到預(yu)期效果，與鍍前處(chu)理不細心關系很(hen)大。

3. 3. 4. 1 砂磨

由于試片(pian)本身或重複使用(yong)時鍍層硬度可能(neng)相差很大⛱️，應備有(you)640#、850#甚至金相砂紙等(deng)多種水砂紙。冷軋(zha)鋼片鍍鋅一般不(bú)用砂磨。重✂️複使用(yòng)的鍍鎳試片，應先(xiān)用較粗的砂紙将(jiang)亮鎳層磨至失光(guang)，再用細砂紙将粗(cu)砂路磨幹淨。鍍錫(xi)🧑🏽‍🤝‍🧑🏻、鍍銅、鍍銀層很軟(ruǎn)，要用840#以上細砂紙(zhǐ)砂磨，必要時再用(yòng)金相砂紙砂磨至(zhi)基本看不見砂路(lu)。專門考察半光亮(liang)鎳、亮鎳、酸銅等的(de)整平能力時，因一(yi)般🔴無專🛀🏻門測試儀(yí)器，黃銅試片應先(xiān)抛光至鏡面光亮(liàng)，再用寬約5cm的840#細砂(shā)紙在試片中部沿(yán)長度方向均勻磨(mo)出一條砂路帶，在(zài)📧相同條件下鍍10min後(hòu)，比較砂路被填平(píng)的範圍。若考察鍍(du)鎳液有無因硝❤️酸(suān)根造成的低區漏(lòu)鍍，銅試片低區2cm内(nei)應砂現銅。砂磨試(shì)片應注意兩點：(1)細(xi)砂路應磨順直，不(bú)允許沿不同方向(xiang)或旋轉式地亂磨(mo)，否則光亮電鍍後(hou)會造成誤判；(2)手指(zhǐ)隻能壓住長度方(fang)向邊緣1cm處不受鍍(du)的部分，因多數情(qing)況下砂磨後不用(yong)再除油，若按住受(shou)鍍部分，鍍後會留(liu)下指紋印。砂磨試(shì)片是做赫爾🐆槽試(shì)驗的🥵基本功，也是(shi)第一道關口。砂磨(mó)試片不合格，試驗(yàn)難免問題百出。

3. 3. 4. 2 試(shi)片背面絕緣

不少(shǎo)人做試驗時試片(pian)背面不作絕緣處(chu)理，這是不👉對的😍。因(yīn)👉每次夾持試片時(shi)貼緊槽壁的程度(dù)不一樣(特别是試(shi)片薄而不平整時(shi))，背面消耗的電流(liú)不一樣，正面的電(dian)流也就不一樣，結(jie)果❌重現性差。簡單(dan)的辦法是在幹燥(zào)試片背面貼透明(ming)膠帶♈，其寬度應足(zu)夠，無氣泡。若用銅(tong)試片，用剪床剪取(qu)🈲表面無🛀壓痕、銅箔(bó)較厚的單面印制(zhì)闆最好，背面不用(yòng)再作絕緣，可重複(fú)使用多次。

3. 3. 4. 3 除油與(yǔ)活化

采用手工除(chú)油：用細布沾水泥(ní)漿、室溫除油劑、優(yōu)質洗衣粉等擦洗(xǐ)除油。若砂磨過的(de)試片已能完全親(qin)水，可不再除油；若(ruo)不😍能完全親水，則(zé)應除油至全部親(qīn)水。用堿性除油後(hou)或浸泡于堿水中(zhōng)的鐵試片時，清洗(xi)後要做活化處理(lǐ)。對新砂👉磨後又親(qīn)水的試片⭐，因砂磨(mo)已去掉表面鈍化(hua)層，可不經活💘化，水(shui)洗後立🌈即鍍。

3. 3. 4. 4 鍍前(qian)水洗

筆者在試驗(yàn)光亮酸銅液時，用(yong)水砂紙砂磨試片(piàn)，以水沖洗後電鍍(du)，鍍層起細麻砂。開(kai)始懷疑M過多，但無(wu)論如何調整光亮(liàng)劑中M的含量，鍍層(ceng)仍起細麻砂。後來(lái)才想到可能試片(pian)有問題。在沖😍洗的(de)同時用細布對試(shì)片表面認真抹洗(xǐ)，鍍後☂️則再無麻㊙️砂(shā)。原來，砂🔞磨時試片(piàn)表面粘附的細砂(shā)塵，即使沖洗也洗(xi)不掉，更不用說浸(jin)洗了。筆者在試驗(yàn)亮鎳等其他工藝(yi)時也出現過同樣(yang)問題。吸取教訓後(hòu)，以後都要求試片(piàn)在鍍前沖洗的同(tóng)時用細♍布抹洗徹(che)底。

3. 4 加溫(冷卻)與攪(jiao)拌

3. 4. 1 加溫與冷卻

對(dui)于帶電加熱的赫(he)爾槽，可直接用其(qi)進行鍍液加🚩溫，若(ruò)無自動控溫，則應(yīng)注意監測液溫。對(dui)于普通赫爾槽🐆，若(ruo)試驗時氣溫較高(gāo)，可在電爐上用燒(shao)杯多取一點鍍液(yè)進行加熱，至高于(yú)試驗溫度5~7°C(因陰、陽(yáng)極闆要吸收部分(fèn)熱量)時，倒250mL 鍍液于(yu)赫爾槽中，立即試(shì)驗，3~5min 内能維持在工(gōng)作範圍内。若氣溫(wēn)低，則應在恒溫水(shuǐ)浴🐅鍋内先将液溫(wen)加夠，赫爾槽放在(zài)水浴鍋内保溫。鍍(du)鉻時，液溫對♊鍍層(céng)🈲光亮範圍的影響(xiang)很大，試驗溫度應(ying)準确，要先在槽中(zhong)放入陽極，倒入加(jia)熱至高于試驗溫(wen)度約3°C的鍍液，并放(fàng)入一支溫度計，待(dai)液溫降到試驗溫(wen)度時立即放入事(shi)先準備好的試片(pian)，鍍1min。由于放熱，液溫(wēn)會有所升高。250mL鍍液(ye)用10A 電流，125mL鍍液則用(yòng)5A電流。若氣溫較高(gāo)時要做硫酸鹽光(guāng)亮酸銅或酸錫❓鍍(du)液💋的低溫試驗，應(yīng)将事先制好的冰(bīng)塊存于小保溫桶(tǒng)中，在幾個🐕小燒杯(bēi)中✊裝入鍍液，然後(hòu)放入水浴鍋中，往(wang)水浴鍋中加入冰(bīng)塊，待鍍液降到略(lue)低于試☁️驗溫度時(shi)，将鍍液倒入赫爾(er)槽中，再将赫🤩爾槽(cao)放入冷卻了的水(shuǐ)浴中進行試驗，并(bìng)應及時用溫度計(ji)監🥰測液溫。

3. 4. 2 鍍液攪(jiǎo)拌

攪拌雖可減小(xiao)濃差極化，擴大允(yǔn)許陰極電流密度(dù)，但會使光亮🥵整平(ping)範圍向高端移動(dong)，導緻低電流密度(du)區光亮整平性下(xià)降。攪拌強度不一(yī)樣，鍍層的光亮整(zheng)平👈性也不一樣。筆(bi)者不主張用帶空(kong)氣攪拌的🚶赫爾槽(cáo)作空氣攪拌，原因(yin)是這種整體注塑(su)的赫爾槽 ，出氣孔(kong)的孔徑大而且分(fèn)布稀疏，對🍉試片攪(jiao)拌不均勻，鍍層易(yi)出現亮度不一的(de)✌️豎狀條帶，可能造(zào)成誤判。若孔小而(er)密🌏，一是注塑困難(nán)，二是易堵塞，三是(shì)換液清洗較麻煩(fán)。故甯可多花點勞(lao)力，采用普通赫㊙️爾(ěr)槽，用直徑3mm左右的(de)細玻棒，按約每秒(miao)一個來回的均勻(yún)速度，在陰極表🐪面(miàn)附近來回作機械(xiè)攪拌。這樣，試驗的(de)重現性好得多，也(ye)易判斷鍍液本身(shen)是否會使鍍層産(chǎn)生🛀🏻豎狀條紋。

3. 5 電流(liu)強度與時間的選(xuǎn)擇

應根據工藝要(yào)求及試驗目的來(lai)靈活選擇。一般而(ér)言，半光亮鎳☎️、亮鎳(nie)、光亮酸銅，2A攪拌鍍(dù)5min左右，專門考察整(zhěng)平能力時鍍10min；硫酸(suān)鹽光亮鍍錫，1A攪拌(ban)鍍5min；氯化物鍍鋅，2A靜(jing)鍍5min；鋅酸鹽鍍鋅，3A靜(jìng)鍍5min；無氰堿銅，1A攪拌(bàn)鍍5min；氰化鍍銅，2A靜鍍(du)3~5min。要特别考察深鍍(du)能力或低區雜質(zhi)影響，是否有漏鍍(du)(如硝酸根造成鍍(du)鎳低區漏鍍)及處(chù)理效果時，以0.1~0.3A 鍍3~5min。當(dang)所用電流太小，電(dian)壓太低時，應串接(jie)小量程數字式電(dian)流表，并接電壓表(biao)作測定(可用數字(zì)式萬用表的直流(liú)電流、電壓檔)，否則(zé)讀數不準，重現性(xing)差。筆者試驗HEDP無氰(qing)堿銅時曾用過50mA，試(shi)驗深孔鍍鎳時用(yòng)過30mA。要判定主鹽濃(nong)度時，可用大電流(liú)靜鍍。如新配亮鎳(niè)液，3A靜鍍5min 後，高端應(yīng)無燒焦，生産液應(ying)做到2A靜鍍後高端(duan)無燒焦。

3. 6 換液

因隻(zhī)用250mL鍍液，故鍍液的(de)各種組分消耗快(kuài)。2A鍍5min時，鍍4次就應另(lìng)換新液。

3. 7 陰、陽級的(de)夾持

钛夾子最好(hao)，但貴且不好買。一(yī)般用較大的鳄魚(yu)夾，但市🥰面上♋的鳄(e)魚夾多為鐵件滾(gǔn)鍍薄層亮鎳，很易(yi)💛生鏽。使用鳄魚夾(jiá)夾💋持陰、陽極時應(ying)注意以下幾點：(1)夾(jia)持時，接導線的一(yi)邊應與陰、陽極的(de)使用面接觸，不能(néng)☎️夾⁉️反了，否則導電(diàn)不好；(2)用後立即以(yi)清水清洗，電吹風(feng)吹幹；(3)鏽蝕嚴重時(shí)應換新。

4.加料及條(tiáo)件的改變

4. 1 赫爾槽(cao)試驗應遵守的原(yuán)則

4. 1. 1 單因素變更原(yuan)則

赫爾槽試驗時(shi)，無論是工藝條件(jian)還是鍍液組分，一(yi)次隻能改變一個(ge)因素，不能同時改(gai)變兩個或兩個以(yǐ)上的因素，否則無(wu)法判定是哪一個(gè)因素的變更在起(qi)作用。例如，氯化鉀(jia)鍍鋅燒焦區過寬(kuān)時，若既調低鍍液(yè)pH值又同時補加主(zhu)鹽氯化鋅，則不對(dui)。若pH值過高，應先調(diao)低pH值至正常值試(shi)一次。pH值正常後若(ruò)燒焦區仍寬，則應(yīng)補加硼酸試一次(ci)，還😘不行時才能考(kao)慮補加氯化鋅。

4. 1. 2 先(xian)易後難原則

試驗(yan)時要從一般電鍍(dù)規律入手，先改變(bian)易測定、判斷的🌈因(yin)素，并抓住主要矛(máo)盾，才能少走彎路(lù)。下面舉兩個例子(zǐ)。

【例1】鍍液pH值與液溫(wēn)對電鍍效果影響(xiang)很大，但容易測定(dìng)。比如，對于亮鎳低(dī)區光亮性不足的(de)現象，應先用精密(mì)pH 試紙測定pH值，若過(guò)低，低電流密度區(qu)效果肯定差，且光(guang)亮劑用📞量大增(吸(xī)附效果變差)，此時(shí)應先調高pH值(最好(hao)加一水合碳酸鈉(na)幹粉，攪拌至氫氧(yǎng)化鎳完全溶解)。試(shì)驗後如果可以，就(jiu)不必補加光亮劑(ji)。當亮鎳液溫低于(yú)45°C時，很難鍍亮，此時(shi)應測定液溫，調整(zheng)至52~55°C再試。pH值不低而(ér)液溫又夠時，應判(pan)斷硼酸是否足夠(gòu)(取液冷至室溫後(hòu)應有較多結晶才(cai)行)，不夠則補加硼(péng)酸後再試。若硼酸(suan)也夠，補加10~15g/L氯化鎳(niè)進行試驗。若不行(háng)，才考慮補加光亮(liang)劑或“低區光亮走(zou)位劑”之類。若還不(bu)行，則考慮是否銅(tóng)雜質過多或有少(shǎo)量硝酸根🔞存在。千(qiān)萬不能一開始就(jiu)猛加光亮劑，一是(shi)成本高，二🌍是過量(liang)則有害無益。要明(míng)确亮鎳的規律：pH值(zhi)過低、硼酸過少、氯(lǜ)離子過少，都會導(dǎo)緻低電流密度區(qū)🏃‍♀️光亮🔱整平性差。

【例(li)2】六價鉻鍍鉻試驗(yan)若發現原液光亮(liàng)範圍窄，低區無📞黃(huáng)膜，應🔞先加💋少量碳(tàn)酸鋇，沉澱部分硫(liú)酸根後進行試驗(yan)。原因是采用2~3級回(huí)收時，硫酸隻會增(zēng)加不會減少。對于(yu)标準的六價❄️鉻💃🏻鍍(du)鉻溶液而言，分散(sàn)能力的最佳時的(de)硫鉻比不是100∶1， 而是(shi)155∶1。多數廠的硫酸根(gen)都偏高。若低區緊(jin)靠鉻層有黃膜，補(bǔ)加鉻酐進行試驗(yan)。若液色發黑，則應(yīng)考慮是否三價鉻(gè)含量過高。

4. 1. 3 趨優化(hua)原則

若改變某一(yi)工藝條件或補加(jia)某一組分，赫爾槽(cao)試片😍與♋原液相比(bǐ)，結晶細緻光亮範(fàn)圍加寬或某一故(gù)障好轉，則說明這(zhè)一改變是正确的(de)，應繼續改變該🏃🏻‍♂️因(yin)素，以👈找出最佳值(zhí)。相反，若改變某一(yi)因素後鍍層還不(bú)如原液狀況好㊙️，則(zé)說明這一改變是(shi)錯誤的。

4. 2 樣液及補(bu)加材料的要求

4. 2. 1 樣(yang)液的準備

鍍液中(zhong)作為溶質的各種(zhong)組分都有一個最(zui)佳含量♊或其組🏃‍♂️合(hé)，過多或過少都有(you)害。赫爾槽試驗的(de)主要目的之一🔆就(jiu)在于尋求其最佳(jia)含量或範圍，某些(xiē)有交互影響作用(yòng)的組分則要尋找(zhao)其最佳組合。對于(yu)加入量很少的組(zu)分⚽，應先準确❌計量(liang)後，配成标準濃🏃🏻度(du)的稀液，盛于廣口(kou)磨口棕色玻璃瓶(píng)備用。例如，某🆚些光(guāng)亮劑的✌️開缸量僅(jin)1mL/L左右，應将其配成(cheng)0.01mL/mL的标準液，供調整(zheng)補加試驗用。自配(pei)酸銅光亮劑，标🌈準(zhun)液的濃度為：M與N：0.01mg/mL；SP：2mg/mL；P：10mg/mL；氯(lü)離子：2mg/mL；AESS：0.01mL/mL。調整光亮劑(ji)時，每次一種，加0.5~1.0mL于(yú)250mL液中。若光亮劑本(běn)來不足，一下加入(ru)過多後導緻了不(bú)良📐作用，會💯誤判為(wei)其本身過多，得出(chū)不宜補加的⛷️錯誤(wù)結論。

4. 2. 2 固體化工材(cai)料的準備及稱量(liang)

試驗所用化工材(cai)料應與工業生産(chan)的一緻(生産廠家(jia)及生産批次也應(yīng)一樣)。所有材料都(dōu)要用塑料瓶備有(you)樣品，并貼好标簽(qiān)。若試驗時⁉️用分析(xi)純材料而大生産(chǎn)時用含雜質較多(duo)、含量不一的工業(ye)級材料，則無法以(yǐ)試驗結果指導⛷️生(sheng)産。250mL赫爾槽中加1g 相(xiang)當于4g/L。稱量應準确(què)。宜用準且快、精度(du)0.1g 或0.01g 的電子天平，不(bú)宜再用架盤藥物(wu)天平。加入液體時(shí)，應✌️準備❌多支1mL和5mL醫(yī)用注射針筒，分開(kāi)使用，以免混液(清(qīng)洗不淨所緻)。這樣(yang)，計量快且較準确(que)。用後應徹底清洗(xi)幹淨。

5.試驗結果的(de)判定與記錄

5. 1 結果(guǒ)判定

5. 1. 1 鍍後試片的(de)處理

陰極試片鍍(dù)後應認真清洗幹(gàn)淨，必要時用細布(bù)抹‼️洗。有條件的宜(yi)用純水清洗後再(zài)用電吹風吹幹。若(ruo)未用🌈純水清洗過(guo)，則吹幹時先開冷(lěng)風，将試片傾斜約(yuē)45°，從低端至高端将(jiang)表面的積水吹掉(diào)，再開熱風吹幹，以(yi)免直接用熱風吹(chuī)幹時幹燥過快，試(shi)片表面因水的硬(ying)度高而産生水迹(jì)，造成對光亮整平(ping)性及均勻性的誤(wu)判。

5. 1. 2 放大鏡仔細觀(guān)察

采用20倍以上的(de)放大鏡，對好焦距(jù)及調整光線反射(shè)角度至最清楚時(shí)，仔細觀察鍍後(或(huo)鍍前)試片的狀況(kuang)。對于光亮酸銅鍍(du)層，肉眼看時光亮(liang)整平性不足，但❤️難(nán)辨原因。用放大鏡(jing)仔細觀察時，可能(néng)有三種情況：(1) 肉眼(yǎn)不可見的微細凸(tu)起物為主，其原因(yīn)可能是液中一價(jia)銅過多而造成微(wei)細Cu2O夾附，或采用高(gao)染料型光亮劑時(shí)染料聚沉懸浮物(wù)🐕夾附，又或是鍍液(ye)不夠清潔。用5μm以上(shang)精度的過濾機認(ren)真過濾即可(實驗(yan)時用精密濾紙過(guo)濾後再試)。(2) 以微細(xi)凹下麻點為主，這(zhè)是鍍液潤濕性不(bu)足所引起⚽的。如M–N–SP–P體(tǐ)系中P過少而M過多(duo)。(3) 以不規則條帶狀(zhuang)凸起沉積為主，其(qi)原因是鍍液整平(píng)能力不足。如B劑、“高(gāo)位劑”之類不足，M–N–SP–P體(tǐ)系中SP及P不足，或氯(lǜ)離子過多等引起(qǐ)。現象不一樣，原因(yin)大不相同，解決🏃‍♂️辦(ban)法也不一樣。
5. 1. 3 試片(piàn)低區光亮性的判(pan)斷

不少人因試片(pian)砂路太粗，将低區(qū)砂路未被整平誤(wù)判㊙️為🔞不光亮。低區(qu)光亮與否，應在試(shi)片吹幹後沿長☁️度(du)方⛹🏻‍♀️向傾斜對🆚光觀(guan)察，若✉️無泛紅、泛黃(huáng)、灰霧等，而是光亮(liàng)均勻，則應🐅判為光(guāng)亮。若正🤟面觀看不(bu)夠光亮，則是因鍍(dù)層未能整平砂路(lù)造成光線漫反射(she)所緻。若電流效率(lǜ)為100%，則赫爾槽2A鍍5min後(hou)，距低端1cm處的鍍層(ceng)最大厚度，對于二(èr)價銅鹽鍍光亮酸(suan)銅而👨‍❤️‍👨言是0.221μm，鍍亮鎳(nie)則是0.206μm。小于1cm處的鍍(dù)層厚度更薄。即使(shi)鍍前用新的1000#水砂(shā)紙磨過，砂路深度(dù)也遠大于此，一般(ban)光亮劑根本㊙️無法(fa)使其填平。除非鍍(dù)前試片磨抛至近(jin)鏡面光亮，才能反(fǎn)映出真實光亮效(xiao)果。此時若鍍液因(yīn)雜質或光亮🥰劑不(bú)良而造成問題，即(jí)使基體很亮，也可(kě)能出現發黃、泛紅(hóng)、灰霧等現象。

5. 2 試驗(yàn)記錄

5. 2. 1 試驗條件的(de)記錄

每做一輪試(shì)驗，都應記錄目的(de)、時間、人員、生産槽(cao)編号、鍍種等信🏒息(xī)。試驗後應作結論(lun)分析，包括故障原(yuán)因、解決辦法、處理(lǐ)程序、應加各種材(cai)料的量等。原液🔞必(bì)須先做一次。每做(zuò)一個試片㊙️，都應記(jì)錄電流，電鍍時間(jiān)，電壓，液溫，攪拌與(yǔ)否及攪拌方式，當(dang)次試驗的改變因(yin)素及🔞其數值，累計(ji)🌂改變量等，越詳細(xì)越好。

5. 2. 2 試片狀況的(de)記錄

一般采用250mL赫(he)爾槽做試驗，陰極(jí)試片長度為100mm。建議(yi)用帶橫格的記錄(lù)本，每間隔一格用(yong)鉛筆畫出長100mm的矩(ju)形框，供1∶1 對齊記錄(lù)試片狀況，間隔處(chù)供記錄試驗條件(jian)。

試片上部與下部(bù)鍍層的狀況不一(yī)樣。如圖1所示，按照(zhào)國際慣例，記錄試(shi)片有鍍層部位1/2至(zhì)1/2+1cm條帶内的鍍層狀(zhuang)況。圖1為國際上比(bǐ)較通行的用符号(hào)記錄鍍層狀況的(de)示例（主🔞要🏃🏻‍♂️取自日(rì)本野田平著日文(wén)《電鍍實用手冊》）。當(dang)♻️無法用符号表示(shi)時，則用文字注明(míng)，如漏鍍記“無”、泛彩(cǎi)、灰霧等。

有的赫爾(ěr)槽高、低端剛好相(xiang)反。若發表論文時(shi)，應标明高端與低(dī)端、所用符号意義(yi)。

6.赫爾槽試驗的應(yīng)用

赫爾槽試驗有(yǒu)多方面的廣泛用(yong)途。舉例如下。

6.1判斷(duàn)化工材料的質量(liàng)。在僞劣産品充斥(chì)的情況下, 對所購(gou)化工材料是否可(kě)用特别是雜質多(duō)的、用廢舊材料🌈制(zhi)作🌈或實際含量低(dī)的工業品, 務必先(xian)通過赫爾槽試驗(yàn)判定能否用、用量(liang)要多大。不🌈經試驗(yàn)而貿然加入生産(chan)大槽, 加進去容易(yi), 取出來就難了，如(rú)不少工業硫酸鎳(niè)都含有硝酸根及(ji)銅雜💯質。

6.2确定添加(jia)劑的加入量。無論(lùn)添加劑開發還是(shi)生産液中各種添(tiān)加劑的調整, 赫爾(er)槽試驗幾乎是不(bu)可缺少的最佳實(shi)驗手段。

6.3确定最佳(jiā)工藝條件。通過赫(he)爾槽試驗确定最(zuì)佳pH值、鍍液溫度、攪(jiǎo)拌方式及攪拌強(qiang)度, 大生産允許陰(yin)極電流密度範圍(wéi)等工藝條件。

6.4測定(dìng)鍍液的分散能力(li)。試片鍍厚一點, 用(yòng)小探頭測厚儀測(ce)定不同點的鍍層(céng)厚度, 可比較鍍液(ye)分散能力。有赫爾(ěr)槽三點法與八點(diǎn)法🏃🏻‍♂️兩種, 在此不再(zài)贅述。

6.5判斷鍍液的(de)深鍍能力。有文獻(xiàn)介紹的方法是試(shi)片背面不絕緣, 鍍(dù)後看試片背面鍍(du)層狀況來判斷深(shen)鍍能力。這是💃🏻不恰(qia)當的, 原因是每次(cì)試驗時試片與槽(cao)壁緊貼的程度不(bu)一樣, 試片薄時有(yǒu)的并不很平整, 背(bei)面鍍層狀況大不(bu)一樣, 試驗無重現(xian)性、可比性。正确的(de)方法是對背面絕(jue)緣的試片, 逐漸減(jian)小試驗用電流,直(zhi)至低端有漏鍍現(xian)象, 在同樣電鍍條(tiao)件下比較低端漏(lou)鍍範圍。所用電流(liu)越👉小、低㊙️端漏鍍越(yue)少, 則鍍液深鍍能(neng)力越好。

6.6确定雜質(zhì)的影響及處理辦(ban)法。對難以分析而(ér)對電沉積影響又(yòu)大的雜質, 可用赫(he)爾槽試驗來判斷(duan)及尋求處理辦法(fa)。對已有明确認識(shi)的雜質影響, 易于(yu)判斷。比如鍍鎳液(ye)中有硝酸根, 會造(zao)成高電流密度區(qū)鍍層燒焦起皮處(chù)發黑, 低電流密度(du)處鍍層漏鍍。

6.7判斷(duàn)主要材料的含量(liàng)或加入量。如氯化(hua)鉀鍍鋅液中的氯(lǜ)化鉀、氯化鋅、硼酸(suan)等, 許多工藝的主(zhu)鹽濃度、絡合劑多(duo)少等。具體内容很(hen)多, 故不詳述。

6.8判定(ding)鍍層脆性。比如可(ke)采用赫爾槽試驗(yan)簡單判斷亮鎳層(céng)的脆性。

7.赫爾槽試(shi)驗的局限性

赫爾(er)槽試驗的局限性(xìng)也是有的, 并非萬(wàn)能。例如:

7.1難以直接(jie)判定合金電鍍時(shí)鍍層合金的比例(lì)。仿金鍍有經驗時(shí), 尚可由鍍層色澤(zé)大緻判定合金比(bǐ)例,并尋求接近金(jin)色的陰極電流密(mì)度範圍。但對于鋅(xīn)-鎳、鋅-鐵、鎳-鐵等合(hé)金, 則隻能依靠分(fèn)析化驗了。

7.2難以判(pàn)定不同材質的電(diàn)鍍效果。試驗時用(yong)鐵試片或銅試片(piàn), 鑄造鐵件、粉末冶(ye)金件、钕-鐵-硼等多(duō)孔材質以及钛、鋁(lü)、可伐合金等難鍍(dù)金屬的電鍍效果(guǒ)很難判定。

7.3對非電(dian)沉積的化學鍍、轉(zhuan)化膜形成技術、化(huà)學與電化學✍️抛光(guang)等♍工藝幾乎無能(néng)為力。

8.試驗結果不(bu)能指導生産的問(wèn)題

有的人因為試(shi)驗結果用于大生(shēng)産時的不一緻性(xing),而對該試驗不重(zhong)視或持否定态度(du), 是不對的。

産生這(zhè)種現象的主要原(yuan)因有: 

(1)取液不具有(yǒu)代表性。有的低檔(dàng)電鍍廠過濾設備(bei)不到位, 鍍液很髒(zang), 調pH值、補加添加劑(jì)、補充蒸發水後, 隻(zhī)敢在液面附近輕(qīng)微攪拌一下, 因為(wei)若攪勻了則底部(bù)沉渣泛起, 鍍層粗(cū)糙而無法生産。若(ruo)試驗從鍍液表層(ceng)直接取, 則不具有(yǒu)代表性。應采用分(fen)析化驗取樣法取(qu)樣在鍍液🛀不🆚同📱位(wèi)置、不同深度用取(qǔ)液管分别取液, 混(hùn)合均勻後做試驗(yan)。若對亮鎳等硼酸(suan)含量高的鍍💜液取(qu)冷📐液做🐪試驗, 則硼(péng)酸含量顯示不足(zú)。應在鍍液加溫并(bing)将槽底硼酸結晶(jīng)認真攪溶後, 取熱(rè)液做試驗。

(2)所用試(shi)驗電源的紋波系(xi)數與大生産整流(liu)器的不一樣。若大(da)生産用電源的輸(shū)出直流是低紋波(bō)的, 而實驗所用單(dān)相小整流器輸出(chu)直流的紋波系數(shù)🔴很大, 則試驗效果(guo)與大生産效果不(bu)一緻。反之亦然。試(shi)驗⛱️用🥵電源的直流(liú)紋波系數應與大(da)生産一緻才行。這(zhè)就要求試驗電源(yuan)應有多種輸出直(zhi)流方式供選擇。脈(mo)沖電鍍應采用脈(mò)沖直流小電源, 且(qiě)頻率、占空比等參(can)數與大生産相一(yī)緻。

(3)試驗時馬虎大(da)意。赫爾槽試驗時(shi)必須講求科學, 态(tài)度嚴謹, 否則得不(bu)出正确結果。本講(jiǎng)對該試驗提出了(le)許多嚴格要求近(jin)乎苛求, 但卻是筆(bi)者幾十年的應用(yong)經驗總結, 有其中(zhong)一條未辦好都不(bu)行。“世界上怕就怕(pà)`認真' 二字” , 科技工(gong)作者無十分認真(zhen)的精神, 隻會一事(shì)無成